濃縮磷脂

大豆磷脂 飼料添加劑
1.范圍
本標準規定了飼料添加劑大豆磷脂產品的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標簽、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于從大豆中提取的，用作飼料添加劑的大豆磷脂產品。
2.規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容〉或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的**新版本。凡是不注日期的引用文件，其**新版本適用于本標準。
GB/T 602  化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GBjT 603  化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GBjT 5009. 37  食用植物油衛生標準的分析方法
GBjT 5528  動植物油脂 水分及揮發物含量測定
GBjT 5538 動植物油脂過氧化值測定
GBjT 6682  分析實驗室用水規格和試驗方法
GB 10648  飼料標簽
GBjT 13079  飼料中總砷的測定
GBjT 14699. 1 飼料 采樣
GBjT 21493  大豆磷脂中磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的測定
《中華人民共和G藥典))2005 年版二部
3 要求
3.1感官指標
感官指標應符合表 1 的規定。
表1  感官指標

項目	指標
外觀	色澤為棕褐色，呈塑狀或粘稠狀，質地均勻，無霉變
氣味	具有磷脂固有的氣味，無異味

3.2  技術指標
技術指標應符合表 2 的規定。
表2 技術指標

項目	指標
水分及揮發物/%                          ≤	1.0
乙烷不溶物/%                            ≤	1.0
丙酮不溶物/%                            ≥	55.0
磷脂酰膽堿+磷脂酰乙醇胺+磷脂酰肌醇/%    ≥	35.0
酸價（以KOH計）/（mg/g）             ≤	30.0
過氧化值/(mmol/kg)	1.5~6.0
殘留溶劑量/(mg/kg)                      ≤	50.0
砷（As）/（mg/kg）                     ≤	3.0
重金屬（以Pb計）/（mg/kg）            ≤	10.0

4   試驗方法
除非另有規定，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符號GB/T6082中規定的三級用水、雜質溶液的制備應符合GB/T602和GB/T603.
4.1    試劑和溶液
4.1.1   正己烷
4.1.2   石油醚（沸程60℃~90℃）
4.1.3   丙酮
4.1.4   1%酚酞指示劑
4.1.5   0.1mol/L氫氧化鉀-乙醇標準溶液
4.1.6   中性乙醇，臨用前用0.1mol/L堿液滴定**中性
4.2    儀器和設備
4.2.1   真空泵
4.2.2   抽濾瓶：500mL
4.2.3   玻璃砂芯坩堝：規格G
4.2.4   分析天平：精確為0.0001g。
4.2.5   恒溫干燥箱：溫度精確±2℃.
4.2.6   恒溫水浴鍋：溫度精確±2℃.
4.2.7   實驗室常用玻璃器具。
4. 3   外觀、 氣味
打開產品外包裝，觀察產品表面是否發霉，色澤是否正常;嗅產品的氣味是否有異味
4. 4  水分及揮發物的測定
按 G B/T 5528 規定的方法測定，采用空氣烘箱法。
4. 5  己烷不溶物的測定
4 . 5 . 1 測定方法
將砂芯坩堝在 100℃~105℃烘箱中烘**恒重。稱取混勻的試樣約5.0g（精確**0.0002g）置于250 mL 錐形瓶中. 加入10mL正己烷(4. 1. 1) ，攪拌溶解后，用已恒重的砂芯坩堝抽濾。用約25mL正己烷(4 . 1. 1) 分兩次洗滌燒杯并將不溶物全部轉移**砂芯坩堝內，用正己烷 (4 . 1.1)洗凈砂芯砂芯坩堝內壁和不溶物，**后盡量抽除殘留正己烷。取下坩堝.用脫脂棉花沾少許正己皖(4. 1. 1)擦凈砂芯坩堝外壁，將砂芯坩**100℃~105℃烘箱中烘 1 h. 取出后置于干燥器中冷卻，稱重，再烘30 min ，冷卻，稱重#p#分頁標題#e#
4. 5.2  結果計算
式樣中己烷不溶物含量以質量分數 X₁計，按式(1)計算
X₁ =
式中
m₁—試樣質量，單位為克( g) ,
m₂一砂芯坩堝質量，單位為克(g) ,
m₃一坩堝加己烷不溶物質量 . 單位為克(g) 。
4.5.3  允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果 ， 兩次平行測定結果相對偏差小大于 5%
4..6 丙酮不溶物的測定
4.6.1樣品制備
粉狀磷脂制備：用50mL燒杯稱取約2克流質磷脂，加10mL石油醚(4.1.2)溶解，加25mL丙酮（4.1.3），析出磷脂，抽濾器上裝好G坩堝，用80mL丙酮（4.1.3）分數次抽濾。
磷脂飽和丙酮溶液（以下簡稱飽和丙酮）制備：取1g粉狀磷脂于1000mL磨口瓶中，加1000mL丙酮（4.1.3），在0℃~5℃冷水浴中浸泡2H，約隔15min搖動一次，約2h后，用快速濾紙過濾，濾液于0℃~5℃冷藏，備用。
4.6.2測定方法
4.6.2.1   將燒杯、玻璃棒和坩堝，在100℃~105℃烘箱中烘**恒重。
4.6.2.2 稱取混勻試樣約2.0g（精確**0.0002g）于已恒重的燒杯中（連同玻璃棒）。加0℃~5℃飽和丙酮約30mL，在冰水浴內用玻璃棒采取攪拌與碾壓相結合的方法用力碾壓試樣，在2min內使試樣中大部分油溶出。將溶液用已恒重的坩堝輕度抽濾，不要將顆粒不溶物帶入坩堝。用0℃~5℃飽和丙酮20mL沖洗坩堝內壁。
4.6.2.3在上述燒杯中再加0℃~5℃飽和丙酮20mL，在冰水浴中用玻璃棒同上法繼續碾壓試樣2min~3min，待不溶物沉下，溶液用原坩堝抽濾。
4.6.2.4  按4.6.2.3方法重復兩次，要將不溶物全部碾成細粉，**后一次碾洗后，取約0.1ml清夜滴在玻璃上快速蒸發丙酮。如留有油跡，則再按4.6.2.3法碾洗試樣直**檢查無油殘跡。
4.6.2.5將不溶物攪起移入坩堝中抽濾，0℃~5℃飽和丙酮約30mL分兩次洗滌砂芯坩堝、玻璃棒、燒杯和不溶物（盡量將不溶物移入坩堝），**后加強抽濾，抽除殘留丙酮。
4.6.2.6 將坩堝取下，用干凈和附有殘留不溶物的玻璃棒及燒杯立即置于100℃~105℃烘箱中烘干30min，取出，置入干燥器內冷卻**室溫，再烘20min，冷卻，稱重，直**恒重。
4.6.3  結果計算
試樣中丙酮不可溶物含量以質量分數X₂計，按式（2）計算：
X2=
式中：m_4——試樣質量，單位為克（g）；
m₅—空的坩堝、燒杯、玻璃棒總質量，單位為克（g）；
m₆干燥后坩堝、燒杯、玻璃棒和沉淀物的總質量， 單位為克( g ) ，
X1 一一按式(1)計算的己烷不溶物含量。
4.6. 4  允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果 ， 兩次平行測定結果相對偏差小大于 5%
4.7  磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的測定
按 GB/T21493 的規定執行.
4. 8  酸價的測定
4.8.1  測定方法
稱取混勻試樣0.3g~0.5g（精確**0. 000 2 g) 于干燥的三角燒瓶中，加人 7 0 mL石油醚（4.1.2）搖動使之溶解。然后加入30mL中性乙醇（4.1.6），搖勻。加入約0.5mL酚酞指示劑溶液（4.1.4），用氫氧化鉀-乙醇標準溶液滴定（4.1.5），滴**出現微紅色，在30S內紅色不退為終點。記錄終點時消耗的標準溶液體積。
4.8.2  結果計算
試樣中酸價含量X3，以每克試樣消耗氫氧化鉀的毫克數表示，單位為毫克每克（mg/g），按式3計算：
                      X₃=       ………………………………（3）
式中：
V一滴定消耗的氫氧化鉀-乙醇標準溶液體積，單位為毫升(mL);
M一氫氧化鉀-乙醇標準溶液的摩爾濃度，單住為摩爾之每升（mol/L）
m₇一試樣質量，單位為克(g) ;
56.1 —1mL 1 mol/ L 氧氧化鉀-乙醇標準溶液中含氧氧化鉀的毫克數。
4.8.3 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果 ， 兩次平行測定結果允許差不得超過0.5mg/g（以KOH計）。測試結果取小數點后一位。
4.9  過氧化值的測定。
按GB/T5538的規定執行。
4.10  殘留溶劑量的測定
按 GB/T 5009. 37 的規定執行。
4.11總砷的測定
按GB/T 13079 的規定執行。
4. 12  重金屬的測定
稱取試樣約1.0g（精確**0.0002g）,按《中華人民共和G藥典》2005年版第二部 附錄Ⅷ 重金屬檢查法 **法測定。
5  檢驗規則
5.  1  出廠檢驗
生產企業應保證所有的大豆磷脂產品均符合本標準規定的要求。每批產品檢驗合格后方可出廠。
本標準規定的出廠檢驗項目為：感官指標、水分及揮發物、己烷不溶物、丙酮不溶物、酸價、過氧化值。
5.2 采樣方法
采樣方法按照GB/T 14699. 1 規定進行。
抽樣需備有清潔、干燥、具有密閉性和避光性的樣品瓶，瓶上貼有標簽并注明：生產廠家名稱、產品名稱、批號及取樣日期。
抽樣時，用適用的取樣器分別在貯器的上、中、下各部位取樣，將所取樣品充分混勻。每批樣品分兩份，取樣總量應不少于500g。裝入樣品瓶中，月份供檢驗用，另一份密封保存備查。#p#分頁標題#e#
5.3產品型式檢驗
5.3.1產品型式檢驗應在下列情況下進行：
a) 新產品的試制定型鑒定；
b) 正式生產后，如材料及生產工藝有較大改變，有可能影響產品質量時；
c) 正式生產過程中，每半年進行一次檢驗，考核產品質量穩定性；
d) 產品長期停產后，恢復生產時；
e) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時；
f) G家或地方質量監督機構提出進行型式檢驗要求時。
5.3.2產品型式檢驗應在出廠檢驗合格的產品中抽取樣品。
5.3.3 產品型式檢驗要對產品標準中規定的技術要求實行全檢。
5.4  判定規則
若檢驗結果有一項指標不符合標準要求時，應加倍抽樣進行復檢，復檢結果仍有一項指標不符合本標準要求時，則整批產品判為不合格品。
6. 標簽、包裝、運輸、貯存
6.1標簽
本品標簽按 GB 10648 的規定執行-
6.2  包裝
包裝應使用適當的密封、防潮包裝材料。產品每件包裝的凈含量可根據客戶要求-
6.3  遠輸
本品在運輸過程中應避光、防潮、防高溫、防止包裝破損，不應與有毒有害的物質或其他有污染物品混裝、混運.
6.4  貯存
本品應貯存于干燥、通鳳良好、無直接陽光曝曬處.注意包裝密封性良好。避免貯存于高溫環境。
本品在規定的貯存條件下，保質期為 12 個月.