1 驗證目的
通過本設備驗證，建立確認2000型雙效濃縮器的資料文件、設備的選擇、安裝、運行、性能符合產品設計要求、符合GMP要求；并確認：①建立確認提取車間2000型雙效濃縮器設備是否按照說明書的技術要求安裝，是否在預期的及設計范圍內準確的運行，并能完全達到規定的技術指標和使用要求。確認該設備是否能夠適用生產工藝，將提取液在一定時間內濃縮到工藝規定的濃度。②確認2000型雙效濃縮器的使用維護標準操作規程（SOP）。
2 職責及工作內容
工程設備部組織生產部。質量部共同完成設備驗證的實施工作。
2.1 驗證*導小組：
2.1.1 公司*導小組成員名單：
2.1.2職責和工作內容：
2.2 項目驗證小組：DJZ2-2000型雙效節能蒸發濃縮裝置驗證小組
2.2.1 成員名單：
2.2.2 職責和工作內容：
3 設備基本內容
3.1 該產品為XX化工設備有限公司生產，是一種新型高效節能真空系統下操作的自然循環型蒸發器。
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設備名稱 |
DJZ2-2000型雙效節能蒸發濃縮裝置 |
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設備編號 |
HSG0504028 |
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出廠編號 |
30901 |
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規格型號 |
DJZ2-2000型 |
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蒸發能力 |
2000kg/h |
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蒸汽壓力 |
0.05~0.09MPa |
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真空度 |
0.06MPa |
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蒸發溫度 |
75℃ |
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總加熱面積 |
80㎡ |
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冷凝面積 |
30㎡ |
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濃縮物**終比重 |
1.34~1.35 |
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耗水量 |
10~15T/h |
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電機功率 |
11kW |
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耗氣量 |
800kg/h |
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外表尺寸 |
6.5x1.5x3.76 |
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設備空重 |
4.8T |
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設備廠家 |
XX有限公司 |
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廠址 |
XX |
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電話 |
XX |
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傳真 |
XX |
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使用部門 |
提取車間 |
3.2 工作原理：2000型雙效節能蒸發濃縮裝置主要由列管式加熱器，蒸發罐，循環管及其它附屬設備所組成。料液在加熱器的管內被加熱**沸點后，部分氣化，使熱能轉換為向上運動的動能；同時由于加熱管內氣液混合物和循環管中未沸騰的料液之間產生了重度差，在膨脹動能和重度差的誘導下，產生了料液的自然循環（料液在加熱管內的循環速度小于1m/），料液受熱量越多，沸騰越好，其循環速度也越大。由于是在真空作用下蒸發，其料液的蒸發溫度可以控制在50℃以下。蒸發罐內的料液經離心旋轉后，沿外循環管回到加熱器的下部，進行再循環加熱蒸發，如此循環加熱蒸發（約15~20分鐘），當達到要求的濃度時，開始出料，與此同時也連續進料。
4 設備確認
4.1 設備設計/預確認（ＤＱ）：見附表1設備技術指標要求確認表、附表2設備安裝確認技術資料文件一覽表。
4.2 設備安裝確認（IQ）：確認內容包括設備的規格、安裝條件、場所、安裝過程。是否符合設計規范、GMP及供應商的技術要求。主要檢查：主機的安裝，；輔助設備的安裝，配套工具，公用工程的安裝以及安裝圖。
見附表3設備安裝確認（IQ）檢查記錄表、附表4儀器儀表登記及校驗有效期確認記錄表。
4.3 運行確認（OQ）：2000型雙效濃縮器使用維護保養操作規程草案進行裝車。
對設備進行單機、聯機空載運行試驗：（空白料加飲用水）
設備運行的項目包括：液體料進入功能的確認；液體料濃縮蒸發器蒸發速度試驗；濃縮器接受和放料試驗等。
空白料試機：加水、調整蒸汽壓力、加熱**濃縮回流時間、溫度、真空度，檢查物流管道是否通暢，確認**大蒸發量能否達到２０００ｋｇ／ｈ，檢查設備系統是否有泄漏現象；如有泄漏現象要采用密封措施后才能進行實際試生產。
見附表５設備運行確認記錄表。
4.4 設備性能確認（PQ）
（1）2000型雙效濃縮器使用維護保養SOP草案進行操作。
（2）實際試生產，連續三批。選用復方板藍根提取液，按2000型雙效濃縮器使用維護保養操作規程（草案）進行濃縮操作。#p#分頁標題#e#
（3）對設備的批生產量（**大量、**小量）進行考察。例如真空度、溫度及控制、濃縮藥液相對密度等是否符合標準。
（4）2000型雙效濃縮器中進行實際試生產：每批復方板藍根提取液500L進行濃縮。步驟如下。
根據復方板藍根顆粒劑工藝規程（草案），調整蒸汽壓力、溫度、真空度，進行：Ⅰ效加熱器蒸汽壓力控制在≤0.2MPa，加熱溫度控制在80~90℃。物料溫度升高到50℃時，打開真空閥和冷卻水，真空度控制為Ⅰ效濃縮器-0.1MPa~-0.3MPa ,Ⅱ效濃縮器溫度控制在70~80℃，濃縮**相對密度為1.20~1.25（80℃）；Ⅱ收集濃縮后的藥液，QA取樣對產品物理外觀和內在質量進行檢查；如相對密度、均勻度。是否符合質量要求 ，是否滿足生產工藝要求。
見附表6設備性能確認記錄表。
根據試生產結果，初步擬定可行的生產操作方法。確認“浸提液濃縮崗位操作規程”（草案），進行正式的工藝驗證。根據工藝驗證結果確定設備運行參數，生產工藝條件。
5 再驗證周期的確認
工程設備部負責根據設備確認、運行情況、擬定驗證周期，報驗證*導小組批準。見附表8設備再驗證周期確認表。
6 驗證評定標準
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序號 |
驗證項目和項目內容 |
合格標準范圍 |
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01 |
預確認 |
設備文件資料齊全。 |
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02 |
安裝確認(IQ) |
符合設計規范、GMP及供應商的技術要求。 |
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03 |
運行確認(OQ) |
單機、聯機運行正常，完全達到規定的技術指標和使用要求。 |
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04 |
性能確認(PQ) |
1.空白料試驗，設備運行正常
2.主要工藝參數符合產品工藝要求；濃縮液符合質量標準要求；Ⅱ效濃縮器出來的復方板藍根濃縮液相對密度達到1.20~1.25（80℃） |
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05 |
設備標準操作文件 |
能實際指導生產操作。 |
7 驗證結果評定
7.1 驗證是否有管理規程，有計劃、有組織、定周期、定程序。
7.2 是否按驗證對象成立驗證小組，制定驗證方案，寫出驗證報告；驗證原始記錄齊全。
7.3 驗證方案中目的是否明確，方法科學、可行，技術指標和驗證周期是否預先設定，實施步驟具體細致。
7.4 驗證報告中是否有數據、評論、評價、建議；
7.5 原始記錄是否完整，指標量化、驗證文件歸檔齊全。
根據以上驗證結果評定標準，驗證小組進行以下工作：
①驗證小組負責收集各項驗證、試驗結果記錄等
②驗證*導小組負責對驗證結果進行評審。評審內容包括：
③驗證試驗是否有遺漏。
④驗證實施過程中對驗證方案有無修改，修改原因、依據以及是否經過審批，見附表8驗證方案申請及批準書。
⑤驗證記錄是否完整。
⑥驗證試驗結果是否符合標準要求，偏差及對偏差的說明是否合理，是否需要進一步補充試驗。
⑦設備驗證評定合格，發放驗證證書。見附表9驗證合格書。
8驗證實施計劃.
2000型雙效濃縮器驗證報告
1 驗證方案組織與實施時間
DJZ2-2000型雙效節能蒸發濃縮裝置驗證工作由工程設備部負責，組織生產部、QA、QC及固體制劑車間有關人員組成驗證小組參與實施。在驗證方案批準后，在設備預確認的基礎上，shou先是工程設備部在設備到廠后進行安裝確認。確認整個安裝過程符合設計規范要求及安裝條件，用空白料試機及實際試生產來驗證設備性能。2000型雙效濃縮器的技術指標，例如：設備對液體的蒸發濃縮速度、蒸發量滿足生產工藝的要求；設備的構造：蒸汽或熱水加熱面積、內膽承受壓力限度；冷卻系統的冷凝面積、承受冷凍水壓力限度等滿足工藝參數的要求。提取液濃縮后的相對密度能達到Ⅱ效濃縮器出來的復方板藍根濃縮液相對密度達到1.20~1.25（80℃）的要求，符合設計要求。從XX年XX月XX日起**XX年XX月XX日止完成。
2 設備確認
2.1 設備預確認：經對該設備生產廠家的產品質量、設備性能、生產能力、管理水平，售后服務及已供貨單位的使用情況、設備維護保養等進行評估，符合我公司設備采購要求。
見附表1設備技術指標要求確認表。
工程設備部在設備到廠后，對供應商提供的物件進行清點核對，經檢查設備出廠合格證、使用說明書、裝配圖、安裝圖等原始資料和技術文件檔案完備。對設備配套工具及備品進行了登記。
見附表2設備安裝確認技術資料文件表。#p#分頁標題#e#
2.2安裝確認（IQ）
對安裝的設備的規格、安裝條件、或場所、安裝過程進行了確認。經確認整個安裝過程符合設計規范要求及GMP要求。見附表3設備安裝確認檢查記錄。
對儀器儀表進行登記及校驗，所用的儀表符合要求。見附表4設備儀表登記及校驗有效期確認記錄。
2.3 運行確認：設備安裝完畢并檢查合格后，按照驗證方案的要求，對設備進行單機空載及聯機運行試驗，用空白料水試機，實驗結果證實2000型雙效濃縮器的技術指標及設計要求安全特性符合生產產商的規定。見附表5設備運行檢查記錄。
2.4 性能確認：實際試生產，板藍根煎煮液的濃縮三次三批（每次500L）。雙效節能蒸發裝置的技術指標：設備對液體的蒸發濃縮速度、蒸發量滿足生產工藝的要求；設備的構造：蒸汽或熱水加熱面積、內膽承受壓力限度；冷卻系統的冷凝面積、承受冷凍水壓力限度等滿足工藝參數的要求。提取液濃縮后的相對密度能達到②效濃縮器出來的復方板藍根濃縮液相對密度達到1.20~1.25（80℃）的要求，符合設計要求。見附表6設備性能確認記錄表。
3 驗證結果評定、建議
通過對DJZ—2000型雙效濃縮器的設備確認、安裝確認、運行確認和性能確認等一系列設備驗證工作，驗證確認該設備質量符合要求，安裝、運行性能符合設計要求，文件、資料符合GMP管理要求；設備各項性能指標符合驗證評定標準要求；確認該設備在日常的生產過程中，設備生產能力完全滿足本公司的生產及工藝要求。
建議該設備正式投入使用。
4 再驗證周期
為了保持設備的持續驗證狀態，設備使用一年后或設備發生重大變更、設備大修后，均應進行驗證確認。
見附表7設備再驗證周期確認表。
5附表1~附表9
附表1 設備技術指標要求確認表
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設備型號名稱 |
DJZ2—2000雙效節能蒸發濃縮裝置 |
編號 |
HSG0504028 |
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技術指標及設計要求 |
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項目 |
技術指標及要求 |
實際 |
備注 |
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蒸發能力 |
2000kg/h |
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蒸汽壓力 |
0.05~0.09MPa |
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真空度 |
0.06MPa |
|
|
|
蒸發溫度 |
75℃ |
|
|
|
總加熱面積 |
80m2 |
|
|
|
冷凝面積 |
30m2 |
|
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|
濃縮物**終比重 |
1.34~1.35 |
|
|
|
耗水量 |
10~15T/h |
|
|
|
電機功率 |
11kW |
|
|
|
蒸汽量 |
800kg/h |
|
|
結論：
確認人： 日期：
復核人： 日期： |
附表2 設備安裝確認技術資料和文件一覽表
#p#分頁標題#e#
附表3 設備安裝確認（IQ）檢查記錄
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設備名稱 |
DJZ2—2000雙效節能蒸發濃縮裝置 |
設備編號 |
HSG0504028 |
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規格型號 |
DJZ2—2000 |
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檢查類別 |
檢查項目 |
安裝條件要求 |
實際安裝 |
主機的安裝
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① 各支承點應受力均勻，安裝穩固
② 機器安裝應水平校正，有充分的操作回轉空間和維修空間
③ 各控制閥門開啟關閉靈活
④ 設備銘牌各項參數準確
⑤ 預熱器、Ⅰ效、Ⅱ效連接準確，牢固，不泄露 |
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|
公共設施的連接 |
水循環真空泵真空度 |
0.08MPa |
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蒸汽壓力 |
0.05~0.09MPa |
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蒸發溫度 |
45~55℃ |
|
|
冷卻水 |
暢通 |
|
設備安裝環境狀況
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溫度 |
無 |
|
|
空氣潔凈度 |
一般生產區 |
|
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濕度 |
無 |
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|
通風排風 |
相應排風設施 |
|
|
輔助設備安裝 |
① 確認主機與控制中心連接正確
② 確認提取藥液儲罐與濃縮器連接正確
③ 確認真空系統與主機連接正確
④ 確認冷凝器管路與罐體連接正確 |
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評價 |
|
|
結論：
確認人： 日期：
復核人： 日期： |
附表4 儀器儀表登記及校驗有效期確認記錄表
附表5 運行確認（OQ）確認記錄
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設備名稱 |
DJZ2—2000雙效節能蒸發濃縮裝置 |
設備編號 |
HSG0504028 |
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規格型號 |
DJZ2—2000 |
|
項目 |
可接受標準 |
結果記錄 |
|
1.液體料進入功能的確認 |
①關閉外循環蒸發器放料閥、回收溶劑出液閥及溶劑受液貯罐放料閥
②打開低壓視鏡燈
③打開回收液貯罐上抽真空閥及濃縮器進料閥，打開提取液儲罐放液閥，開啟輸送泵將液體打入濃縮器，進液量以液面進到濃縮器第二個視鏡下端為度。以上操作順利 |
|
|
2.液體料濃縮蒸發器蒸發試驗 |
①開啟聯通閥、平衡閥，關閉放空閥。開啟真空系統
②打開冷卻水、冷凍水進水閥，開啟并調節蒸汽閥門，調節蒸發室的真空度、溫度。打開溫度及放料自控裝置
③蒸發器中液體沸騰時，有大量泡沫產生，調節蒸汽閥控制沸騰，蒸發**大量為2000kg/h.(接受試驗20min) |
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|
3.濃縮液接受和放料試驗 |
將濃縮液放**提取濃縮液貯罐。放料和接受操作順利 |
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|
裝備安裝確認 |
|
閥門無滴漏、物料管無滴漏 |
|
|
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蒸汽管無滴漏、冷卻水管有無滴漏 |
|
|
評價 |
|
結論：
確認人： 日期：
復核人： 日期： |
#p#分頁標題#e#
附表6 設備性能確認記錄表
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設備名稱 |
DJZ2—2000雙效節能蒸發濃縮裝置 |
設備編號 |
HSG0504028 |
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設備型號 |
DJZ2—2000 |
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工藝名稱 |
雙效節能濃縮 |
液料：復方板藍根提取液
重量： 500L |
批號： |
|
工藝參數和操作記錄 |
加料液量 |
蒸汽壓力 |
濃縮時間 |
|
Ⅰ效 |
Ⅱ效 |
|
L |
≤0.2MPa |
≤0.2MPa |
開始時間
結束時間
|
濃縮溫度 |
Ⅰ效 |
80~90℃ |
真空度 |
Ⅰ效 |
-0.1Pa~0.3Pa |
濃縮液應達到密度 |
1.20~1.25（80℃） |
|
Ⅱ效 |
70~80℃ |
Ⅱ效 |
-0.1Pa~0.3Pa |
|
時間 |
Ⅰ效溫度℃ |
Ⅱ效溫度℃ |
Ⅰ效真空度MPa |
Ⅱ效真空度MPa |
|
操作人： 日期： 復核人： 日期： |
|
QC檢測結果 |
批號 |
|
|
|
|
外觀 |
|
|
|
|
性狀 |
|
|
|
|
密度 |
|
|
|
|
操作人： 日期： 復核人： 日期： |
|
評價 |
|
確認：
確認人： 日期：
復核人： 日期： |
附表7 設備再驗證周期確認表。
附表8 驗證方案修改申請及批準書。
附表9 驗證合格證書。
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