摘 要：由于雙酚A在水樣中通常為微量甚**痕量級，且水樣基體復雜，干擾物多，往往難以直接測定，必須經過樣品富集處理（包括萃取、洗脫、凈化、濃縮、定容等步驟）后才可進行分析， 本實驗采用了高效液相色譜法對水樣中雙酚A的測定。
關鍵詞： 雙酚A； 高效液相色譜； 水樣。
雙酚A(BPA)是一種重要的有機化工原料主要用于生產環氧樹脂 、聚碳 酸酯 、聚砜樹脂的單體 ；又可用作酚醛樹脂 、可塑性樹脂的生產原料和橡膠 、塑料 、農藥 、油漆 、油墨等的抗氧化劑及穩定劑 ；在食具 、食品包裝材料 、塑料制品 、防腐涂料 、外科修補術用的填充物 、輸配水及貯水材料 等方面應用廣泛¨。 BPA在一定條件下會因溶出 、遷移 、排放及事故等原因進入水體 。研究表明BPA不僅對水生生物有急性毒性 ，而且還具有雌激素的特性 ，是環境內分泌干擾物之一 ，可影響人或動物的中樞神經系統和生殖免疫系統 ，降低人或動物的生殖繁衍能力 ，并被懷疑誘發生殖系統和心血管系統的癌變等 。 因此 ，水樣BPA的測定具有十分重要的意 義 。
目前，水樣中BPA的常規測方法主要有氣相色譜一質譜聯用法(GC—MS) 、液相色譜一質譜聯用法(LC—MS) 、液相色譜一多級質譜聯用法(LC—MS—MS)以及高分辨色譜一高分辨質譜法(HRGC／LC —HRMS)No]等，Gomes… 、任仁¨ 、趙利霞等先后對此進行了評述 。基于色譜或色 一質聯機的BPA檢測方法靈敏度高 、選擇性好，因此，本實驗采用高效液相色譜法測定水中的雙酚A。
高效液相色譜法（High Performance Liquid Chromatography HPLC）又稱“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。高效液相色譜是色譜法的一個重要分支，以液體為流動相，采用高壓輸液系統，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內各成分被分離后，進入檢測器進行檢測，從而實現對試樣的分析。該方法已成為化學、醫學、工業、農學、商檢和法檢等學科*域中重要的分離分析技術。
高效液相色譜有高效液相色譜法有“四高一廣”的特點：①高壓：流動相為液體，流經色譜柱時，受到的阻力較大，為了能迅速通過色譜柱，必須對載液加高壓。②高速：分析速度快、載液流速快，較經典液體色譜法速度快得多，通常分析一個樣品在15～30分鐘，有些樣品甚**在5分鐘內即可完成，一般小于1小時。③高效：分離效能高。可選擇固定相和流動相以達到**佳分離效果，比工業精餾塔和氣相色譜的分離效能高出許多倍。④高靈敏度：紫外檢測器可達0.01ng，進樣量在μL數量級。⑤應用范圍廣：百分之七十以上的有機化合物可用高效液相色譜分析，特別是高沸點、大分子、強極性、熱穩定性差化合物的分離分析，顯示出優勢。
色譜柱還有可反復使用、樣品不被破壞、易回收等優點，但也有缺點，與氣相色譜相比各有所長，相互補充。高效液相色譜的缺點是有“柱外效應”。在從進樣到檢測器之間，除了柱子以外的任何死空間（進樣器、柱接頭、連接管和檢測池等）中，如果流動相的流型有變化，被分離物質的任何擴散和滯留都會顯著地導致色譜峰的加寬，柱效率降低。高效液相色譜檢測器的靈敏度不及氣相色譜。
1. 實驗部分
1.1 儀器及試劑
主要儀器：Agilent1200液相色譜，固相萃取裝置 ，天平，
旋轉蒸發儀，氮氣吹干儀，PH計，冷凍干燥機 。
試劑： BPA標準品，乙腈、甲醇、正己烷、二氯甲烷、四氯化碳、均為色譜純，高純水。
1.2 標準溶液的配制
稱取0.1 g的BPA，配制成500 mg·L
-1BPA甲醇儲備液，保存于4℃冰箱待用。實驗時逐級稀釋配制成低濃度的BPA水溶液。
1.3 環境樣品的采集
水樣采集后立即放入2-8℃保溫箱中保存。
1.4 液相色譜分析條件
色譜柱： 30m×0.25mm(內徑) ×0.25μm(膜厚)，HP-5MS固定相；
柱溫：80℃(保持1min)，以20℃/min，**300℃(保持3 min)；
進樣口溫度：250℃；
色譜/質譜接口溫度：280℃；
載氣：氦氣，純度＞99.99%， 柱流量1.0mL/min；
流速：1ml/min
進樣量：5μL
比例相：90％
1.5 工作曲線
稱取0.1009g BPA固體粉末溶解于甲醇中，定容**100mL作為儲備液后用流動相逐級稀釋，配制成一系列濃度的雙酚A對照溶液，進行測定。以峰面積對濃度作圖，得到工作曲線如下表。線性方程為 y = 4.5138x +12.7962，線形相關系數為：R2 =0.99993。
2.水樣的前處理
水樣采用液-液萃取法。將水樣過0．45μm濾膜，量取1L倒入分液漏斗中，分次加入30、30、20 mL CH2C12，搖勻，合并萃取液，后用
旋轉蒸發儀濃縮到約0.5 mlmL，氮氣吹干，用甲醇定容到1mL，4℃下保存，備用。
3.環境樣品中BPA含量的測定
溫度：25 ℃ 流速：1ml/min 進樣量：5μL 濃度：1ppm
|
比例相 |
80％ |
85％ |
90％ |
93％ |
95％ |
|
出峰時間 |
5.031 |
4.147 |
3.652 |
3.439 |
3.363 |
|
峰面積 |
4953.2 |
4727.4 |
4635.6 |
4648.6 |
4680.8 |
|
峰高 |
752.5 |
841.3 |
842.6 |
685.5 |
636.3 |
|
峰寬 |
0.1008 |
0.0856 |
0.0842 |
0.1041 |
0.1098 |
|
|
|
|
|
|
|
#p#分頁標題#e#
比例相：90％ 流速：1ml/min 進樣量：5μL 濃度：1ppm
|
溫度/℃ |
20 |
23 |
24 |
25 |
|
出峰時間 |
3.669 |
3.652 |
3.63 |
3.652 |
|
峰面積 |
4619.1 |
4594.5 |
4570.3 |
4635.6 |
|
峰高 |
823.9 |
818 |
826.1 |
842.6 |
|
峰寬 |
0.0864 |
0.0855 |
0.0845 |
0.0842 |
比例相：90％ 進樣量：5μL 溫度：25℃ 濃度：1ppm
|
流速(ml/min) |
0.5 |
0.8 |
1.0 |
|
|
出峰時間 |
7.102 |
4.459 |
3.652 |
|
|
峰面積 |
9004.3 |
5641.2 |
4635.6 |
|
|
峰高 |
967.2 |
859.5 |
842.6 |
|
|
峰寬 |
0.1462 |
0.1006 |
0.0842 |
|
比例相：90％ 流速：1ml/min 溫度：25℃ 濃度：1ppm
|
進樣量/μL |
3 |
5 |
7 |
10 |
|
出峰時間 |
3.591 |
3.652 |
3.58 |
3.575 |
|
峰面積 |
2725.4 |
4635.6 |
6347 |
9048 |
|
峰高 |
546.2 |
842.6 |
893.7 |
1112.2 |
|
峰寬 |
0.0762 |
0.0842 |
0.1139 |
0.1289 |
標準曲線：
比例相：90％ 流速：1ml/min 進樣量：5μL 溫度：25℃
|
濃度/ppb |
1 |
5 |
10 |
50 |
100 |
500 |
1000 |
|
出峰時間 |
3.559 |
3.56 |
3.56 |
3.559 |
3.558 |
3.545 |
3.558 |
|
峰面積 |
10.3 |
28.1 |
51.9 |
241.9 |
474.2 |
2311 |
4504.8 |
|
峰高 |
1E0 |
3.5 |
6.8 |
33.6 |
67 |
330.9 |
841.1 |
|
峰寬 |
0.1442 |
0.1176 |
0.1128 |
0.1081 |
0.1066 |
0.1105 |
0.0825 |
#p#分頁標題#e#
y = 4.5138x +12.7962 R
2 =0.99993
利用以上方法對水樣進行檢測，具有簡便、快速、靈敏度高等特點，適用于水中痕量雙酚A的快速測定。
參考文獻：
［1］HEATHERM.STAPLETON,JOSEPHG.ALLEN, et al. Alternate and New Brominated Flame Retardants Detected in U.S. House Dust［J］.Environ.
[ 2 ]林少彬 ，廖巖 ，張淼 ，等 ．液相色譜 一串聯 質譜法快速鑒定輸配水 材料 中 雙酚 A[J]．中G 衛生 工程 學 ，2007，6(3)：138—140．
.Environ.
.jpg)
