廢硫酸濃縮工藝操作規程

一、 產品說明
1. 產品名稱：
學名：硫酸。別名：綠礬油、硫鏹水、磺鏹水。分子式：H₂SO₄ 。分子量：98.1
2. 危險分類：
常規分類及編號：GB8.1類81007 ， 原鐵規：一級無機酸腐蝕物品。
3. 產品規格：
工業級GB534—82（特種硫酸）含量≥92.5%或98%：（濃硫酸）一級品≥92.5%或98%；二級品≥92.5%或98%。（稀硫酸）≥75%。
4. 產品用途：
化學工業的基礎原料，尤其是用于化肥、纖維、無機藥品、金屬冶煉、紡織、造紙、食品等工業，還用于化學試劑和醫藥。
5. 理化特性：
濃硫酸為無色透明的油狀液體，由于純度不同，顏色自無色、黃色**黃棕色，有時還有渾濁狀的現象。強腐蝕性。濃硫酸有明顯的脫水作用和氧化作用，與可燃物接觸會劇烈反應，引起燃燒。相對密度1.834；熔點10.5℃，98%硫酸+3℃，93%硫酸－32℃。能任意溶于水，同時放出大量高熱，會使酸液飛濺傷人或引起爆炸。所以在混合時只能把硫酸慢慢地倒入水中加以攪拌，jue不可把水倒入硫酸。硫酸具有酸類的通性，其化學性質如下：
（1） 能與堿中和反應生成鹽和水，并放出高熱。
（2） 76%以下的稀硫酸能與鋅、鐵等活潑金屬起反應，生成鹽并放出氫氣。
（3） 能與金屬氧化物起反應，生成鹽和水。
（4） 與沸點較低的酸形成鹽共熱，或與強堿弱酸鹽反應，可生成新鹽新酸。
（5） 能與有些有機物起磺化作用生成磺化物。
（6） 濃硫酸具有強氧化性，在常溫下在鐵容器表面生成一層氧化膜保護層，因此可用鐵罐裝運濃硫酸。當與銅、碳、硫共熱，這些物質被氧化，而硫被還原成SO₂。
（7） 濃硫酸具有脫水和吸水作用，因此能從蔗糖、稻草、木材、棉麻織物、紙張等碳水化合物中脫水變成黑色的碳；對皮膚能引起嚴重的脫水和灼傷。在有機制備時，利用其脫水作用制乙醚和酯類。
6. 危險特性：
急性毒性：LD₅₀ 2140mg/㎏（大鼠徑口）：LC₅₀ 510mg/M³ ·2h（大鼠徑口）：LC₅₀  320mg/M³·2h（小鼠徑口）。硫酸的酸霧**高允許濃度為2mg/M³。濃硫酸遇水放出大量的高熱，可發生沸濺傷人。與易燃物和可燃物接觸發生激烈反應，甚**引起燃燒。遇電石、高氯酸鹽、硝酸鹽、苦味酸鹽、金屬粉末等會猛烈反應，發生燃燒或爆炸。有強烈的吸水性和強腐蝕性。
7. 儲運、裝卸、使用注意事項及泄漏應急處理：
一般少量的硫酸可用耐酸壇、陶瓷耐酸罐或塑料耐酸罐，外加木花的木格板箱包裝，用石膏等耐酸材料密封壇蓋。儲存于干燥、通風的倉庫，避免日曬，不可接觸熱源和火種，嚴防漏水受潮。應與易燃或可燃物、堿類、金屬粉末、氧化劑等分開存放，不可混儲混運。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。分裝和搬運時，要注意個人防護。大量濃硫酸用鐵罐包裝，專用槽車運輸，卸**低位酸槽，然后用耐酸泵送入儲酸槽。
若硫酸泄漏，應先設法止漏，隔離泄漏污染區，限制非工作人員出入，不要直接接觸硫酸，并迅速挖坑或構筑圍堰，將硫酸回收，清場可用石灰中和，并用大量清水沖洗，稀釋后的酸水送到“三廢”處理站，處理后排放。
8. 硫酸對生理的反應：
基本形態： 液體
安全濃度：1毫克/米³
**大允許濃度：2毫克/米³
中毒濃度：0.02毫克/升
嗅覺能感覺到的**低濃度：無嗅
進入人體方式：吸入霧粒
生理作用性質：脫水刺激作用
生理反應：
皮膚損壞：硫酸侵蝕后，輕者局部發紅疼痛；中等者燒成水皰，周圍大量沖血；重者可引起皮膚及皮下組織壞死，燒成焦黑色，與高溫或蒸汽接觸后的癥狀與重度燙傷相似，皮膚燒傷后期可結成灰色痂皮。
粘膜損害： 眼結膜受酸氣刺激可發生急性結膜炎，如發紅、流淚、疼痛羞明等，但不太嚴重。鼻粘膜刺激有鼻干、流涕、噴嚏。咽喉刺激有咽喉干燥、咽下疼痛、咳嗽等。
牙齒損害：急性者或慢性者有齒面逐漸變糙或縱形凹紋，感覺牙齒發酸、疼痛。重癥者牙根動搖，牙齦出血，牙齒變黑等。
    全身性中毒：誤吞入硫酸后，口腔強烈疼痛，咽喉、食道和胃部均有強烈燒灼感。初猛烈嘔吐，吐出酸性物質，后可能吐出咖啡色物或混有鮮紅血液，甚**可見嘔吐物中有食道或胃的粘膜。重者伴有腹瀉，大便中帶粘液或帶血。咽喉上部、氣管如燒傷可能引起急性聲帶狹窄、呼吸困難、全身也可發生出冷汗、劇烈疼痛、血壓下降而休克。嚴重者可并發胃穿孔、聲帶水腫、狹窄、心力衰竭或腎臟刺激癥狀，均可有生命危險，有的在急性休克期死亡。
預防法：密閉、防護工具如橡皮衣服、手套、套鞋、眼鏡、口罩等絲綢或毛織品工作服。工作期間常用1—2%小蘇打水漱口。
急救與治療：                      
1.  皮膚燒傷者立即用大量清水或2%蘇打水沖洗，如有水皰出現須再涂以紅汞或龍膽紫溶液。
2.  眼、鼻、咽喉受刺激，可用溫水或2%蘇打水沖洗或含漱，咽喉急性炎癥者可以咽下冰塊。
3.  牙齒長期受蒸氣腐蝕，產生劇烈疼痛或牙根動搖，須口腔科手術拔除患牙。#p#分頁標題#e#
4.  誤吞入硫酸后，必須立即洗胃，常用溫熱水7—10升，少量多次灌洗，也可用2%小蘇打或其他弱堿性溶液，洗胃以后可內服氧化鎂乳劑或橄欖油。
5. 全身休克癥狀明顯時，需從速靜脈注入大量生理鹽水或5%葡萄糖鹽水，必要時得輸血急救。
6.  聲帶水腫極其嚴重者需考慮氣管切開術，以挽救生命，食道燒傷后的狹窄，應該注意用營養高的液體食物，保證營養的需要。
二、本車間任務及管理范圍：
1、任務：將鈦白粉生產過程中產生的23%～28%的廢酸經三級加熱真空濃縮之后達到預定濃度后回收利用。
2、管理范圍：從進入本車間的28%廢硫酸貯槽到成品酸生產過程中的所有設備、儀表、貯槽、管道等。
三、廢硫酸濃縮的原理：
23%的鈦白廢硫酸與60%的成品酸按一定比例進行配酸得到31%的廢硫酸。31%的廢硫酸進入濃縮系統通過蒸汽三效濃縮到60%。蒸汽濃縮工藝為蒸汽加熱強制循環的真空濃縮工藝，其原理如下：
  31%的廢硫酸經濃縮供料泵泵入臥式凝結水預熱器，經預熱器加熱之后的廢硫酸，進入一效循環泵前加入濃縮系統，混同循環酸一并在一效加熱器中同加熱蒸汽換熱、升溫進入一效蒸發器。在一效蒸發器中真空濃縮**要求濃度的酸在一效蒸發器中部經酸溢流管**二效循環泵前進入二效循環系統，混同循環酸一并在二效加熱器中同由一效蒸發產生的二次酸性蒸汽換熱、升溫進入二效蒸發器。在二效蒸發器中真空濃縮**要求濃度的酸在二效蒸發器中部經酸溢流管**三效循環泵前進入三效循環系統，混同循環酸一并進入三效加熱器中同由一效蒸發產生的二次酸性蒸汽換熱、升溫進入三效蒸發器。在三效蒸發器中真空濃縮**要求濃度的酸在三效蒸發器中部經酸溢流管溢流**濃酸熱酸貯槽中，其中未達要求濃度的酸經蒸發器底部進入循環泵，混同來酸繼續進行循環加熱蒸發。進入濃縮熱酸貯槽中的酸經泵打入石墨換熱器進行換熱冷卻，冷卻后的硫酸溢流**熟化槽進行三級熟化結晶。
  硫酸在熟化槽中經三級熟化結晶之后，硫酸亞鐵晶體長大長粗、同時酸溫度降**65℃以下后，由壓濾供料泵泵**壓濾機進行固液分離，得到硫酸亞鐵含量≤0.8%的清潔回收酸。清潔回收酸溢流**成品酸貯槽中存儲，一部分用于本工藝的配酸，大部分由泵泵**酸解等車間使用。
四、工藝流程簡圖：
     
 
 
 

五、主要工藝指標
1、進料酸濃度：31%
2、預熱器出酸溫度： 60℃—70℃
3、一效蒸發器溫度： 110℃  真空度：-0.04
4、一效蒸發器出料濃度：35%-40%
5、二效蒸發器溫度：110℃   真空度：-0.06—-0.08
6、二效蒸發器出料濃度：45%—50%
7、三效蒸發器溫度：105℃—110℃   真空度：-0.092
8、三效蒸發器出料濃度：65%
9、經石墨換熱器冷卻后溫度：60℃
10、壓濾之后成品酸濃度：65%
五、開停車及正常操作：
1、開車準備
1）檢查各設備及貯槽中防腐層有無鼓泡、裂紋及外漏玻璃纖維現象，如有通知設備管理進行內部防腐。
2）對各相關設備進行試壓、試漏實驗。
3）檢查儀器、設備、電器是否完好。
4）檢查公用工程是否符合開停車的工藝要求。
5）檢查各管道以及閥門是否完好，閥門開關是否在合適位置。
2、崗位開車
開車準備工作做完之后，在一切正常情況下，本工藝可以進行試生產運行階段。在進入試生產運行前，先進行以水代料試運行，主要是提高操作人員對生產工藝、設備和動力設備操作控制增加實踐感受；同時在以水代料試運行過程中，進一步檢查和發現不安全因素和不符合工藝控制的地方，將發現問題在以水代料試運行過程中得以解決，使工藝設備和操作人員真正掌握工藝流程和工藝控制參數及處理辦法，保證投料試運行的安全運行，在完成以上工作后，對所有操作人員再進行集中培訓，指出以上活動中存在問題，進一步提高操作人員對生產工藝操作理解和熟悉，特別是不正常現象處理辦法和協調關系。在完成以上工作并達到滿意程度后，確定投產試運行。
崗位開車程序：
1、投加原始底料酸，依次打開一效、二效、三效強制循環泵。
2、通入蒸汽，緩慢打開一效加熱器的蒸汽閥門，控制一效加熱器的進蒸汽壓力，同時利用高壓水蒸汽將1^#加熱器內的惰性空氣趕凈，保證1^#加熱器有良好的傳熱效果。
3、啟動大氣冷凝器、水力噴射器和真空泵，使系統保持真空狀態。
4、當濃縮后酸貯槽中的酸達到一定液位時，打開石墨換熱器的冷卻水系統，然后打開石墨換熱器的供料泵進行冷卻
5、當熟化槽中液位達到預定值時，打開壓濾供料泵進行壓濾
六、常見事故及處理
1、強制循環泵突然停止。處理方法：（1）如果是一效，此濃縮酸的濃小時，短暫停止強制循環泵時，先用手盤動葉輪，證明可以運行時，重新啟動一效強制循環泵；（2）根據實踐經驗和現場實際情況進行綜合分析處理。是否立即啟動強制循環泵還是打開排污閥將系統內的濃縮酸放入廢水地下槽回收處理，然后對系統進行清洗除渣并置換系統內的殘余硫酸，等查處原因后再投入運行。嚴禁處理不當損壞強制循環泵。#p#分頁標題#e#
2、加熱管發生堵塞或無法排污，處理方法：進行系統停車，進行清洗除渣的清理工作。在處理時，操作人員一定要全身密封地穿上橡皮制服和橡膠雨鞋和橡膠手套，并帶上橡皮防毒面具。上部清液采用虹吸方法引入廢水地下槽，當達到沉淀無機鹽層時，可用≥85℃熱水邊沖洗邊溶解地方法，將溶解的酸虹吸到廢水地下槽。在這個過程中，嚴禁不講安全進行野蠻作業，一定要執行人身安全**的宗旨，順利的將停泵造成的事故處理完畢，并查明原因，重新投料運行。
3、攪拌系統電機電流過大。處理方法：立即檢查減速機有沒有不正常現象以及減速機、電動機的外壁溫度，攪拌槳的徑向擺動和軸向竄動是否在公差范圍內，有沒有不正常響聲和振動，機械密封徑向有沒有造成偏心單側磨損而發熱，減速機機座是否松動造成攪拌槳偏心運行，同時檢查油箱內有沒有潤滑油或者液位視鏡顯示的是假液位，如果減速機機油箱內沒有潤滑油，將會造成磨擦發熱甚**燒壞減速機。如果上述檢查都正常時，檢查槽內酸中的無機鹽含量，如無機鹽含量增高時，將增加濃縮酸的粘度，從而造成電動機的運行電流增大后果，發現電流增大時，必須找出原因才能繼續運行，否則將會使減速機在超負荷中運行，甚**損壞。
4、壓濾機故障。處理方法見下表：
壓濾機常見故障及排除：

序號	故障	生產的原因	排除方法
1	壓力不足	1、 溢流閥調整不當或損壞 2、 油位不夠 3、 油泵損壞 4、 閥塊和接頭處漏油 5、 油缸密封圈磨損 6、 閥內泄露	1、 調整或更換 2、 補充液壓油 3、 更換油泵 4、 擰緊或更換O型圈 5、 更換密封圈 6、 調整或更換
2	保壓不佳	1、 活塞密封圈磨損 2、 油路泄露 3、 液控單向閥堵塞或磨損 4、 電磁球閥堵塞或磨損	1、 更換密封圈 2、 檢修油路 3、 清洗或更換 4、 清洗或更換
3	濾板間漏料	1、 料泵壓力流量超高 2、 濾板密封面夾有雜物 3、 濾布不平整，有折疊 4、 壓力不足	1、 調整回流閥 2、 清理干凈 3、 整理濾布 4、 調整壓力
4	濾板破裂	1、 過濾時進料壓力過高 2、 進料溫度過高 3、 進料速度過快 4、 濾板進料孔堵塞 5、 濾布破損，出液口堵塞	1、 調整進料壓力 2、 換高溫板或濾前冷卻 3、 降低進料速度 4、 清理進料孔 5、 更換濾布，清理干凈
5	濾板向上抬起	1、 安裝基礎不平整 2、 濾板下部濾渣不凈	1、 重新修整地基 2、 清除干凈
6	濾液不清	1、 濾布破裂 2、 濾布選擇不當 3、 濾布開孔過大 4、 濾布縫合處開線	1、 更換濾布 2、 重新試驗，更換濾布 3、 更換濾布 4、 重新縫合
7	液壓系統有噪音	1、 吸入空氣 2、 緊固件松動 3、 液壓油粘度過大	1、 打開放氣閥放氣 2、 將緊固件緊固 3、 降低液壓油粘度
8	主梁彎曲	1、 機座端地基粗糙，自由度不夠 2、 濾板排列不平行，拉板不同步	1、 重新安裝 2、 重新排列濾板 3、 調整拉板小車同步性

七、崗位交接班
1、接班者必須穿戴勞保用品，提前15分鐘到崗位巡回檢查本崗位。交班者必須在崗位上與接班者當面交清后，方可離崗參加班后調度會。接班者未到，交班者不得離崗。
2、嚴禁酒后接班。
3、雙方必須交清以下內容：
1）生產情況和設備、電氣、儀表等運行是否正常。#p#分頁標題#e#
2）工藝指標的執行情況。
3）各種資料、記錄、圖表等是否齊全、真實。
4）公用工具、分析儀器、藥品、安全及消防設備是否齊全、完好。
5）崗位所轄區域內是否整潔。
6）崗位生產所需原輔料的儲備情況。
7）需要說明的問題和需要交待的注意事項。
4、對交接班內容，交班者必須逐條認真交接，不得敷衍了事，應做到：上不清，下不接，否則一切后果由接班者負責。
對本崗位重點部位、重點設備、主要指標、專用工具應逐點、逐臺，逐項認真交接，若交接不清，一切后果由接班者負責。
在處理事故時不能交接班，由交班者繼續處理，接班者協助**處理完，方能交接班。
在交接班過程中，雙方發生意見不統一時，由班長協商解決，班長協商解決不了時，車間主任決定。
八、崗位巡回檢查
1、巡回檢查路線
為確保生產，崗位操作人員接班后，必須按崗位管理范圍進行檢查。
2、巡回檢查重點及其內容：
本崗位重點檢查，各罐體貯槽儲料量是否正常，換熱系統供水、供料及攪拌，泵運轉是否正常，檢查循環系統溫度及蒸汽壓力、蒸發器液位、濃度、氣壓是否符合工藝要求。
3、處理方法及要求：
在巡回檢查時，操作員必須認真負責地履行職責，發現問題及事故隱患時能處理的，應按事故處理的有關規定，立即處理并做好記錄，若不能處理的，應立即向當班調度報告，嚴禁拖延。
九、崗位記錄
1、記錄生產日期。
2、每小時記錄蒸發器溫度、出料濃度以及蒸汽管道壓力。
3、每小時記錄真空泵，循環泵、攪拌槳泵等的電流。
4、記錄每小時的進料量和出料量。
5、記錄取樣時間及其分析結果。
6、在交接班一欄中，應記錄故障及其處理，崗位清潔衛生，設備運行和工藝控制。
十、崗位安全注意事項
1、嚴格按規定穿戴勞保用品上崗，嚴禁吸煙。
    2、嚴格執行工藝紀律及調度指令。
3、嚴格遵守操作程序，防止壓縮空氣泄漏。
4、嚴格遵守球磨機的操作規程，防止操作不當或潤滑不當對球磨機的損壞。
5、防止輸送設備對人體的攪傷、扎傷事故的發生。
6、加強巡回檢查，發現異常,及時處理并通知當班調度。
十一、崗位環境要求
1、操作室內窗明、地凈、桌椅、工具擺放有序且干凈，工作服掛放整齊，室內無煙頭和雜物。
2、操作崗位原輔料，生產工具及用具擺放整齊，合理，危險標志鮮明，照明設施完好，無積水，無煙頭，紙屑等雜物。
3、管理范圍內無廢酸積液。